Yarıklı kuvars tüp-atom tuzağı atomik absorpsiyon spektrofotometrisini kullanarak potasyum etil ksantat ile oluşan molibden kompleksinin önderiştirme koşullarının araştırılması

Abstract

Molibden; 1782 yılında keşfedilmesine rağmen ilk olarak 1891'de alaşım elementi olarak bir zırh üretiminde kullanılmıştır. Sert, sağlam ve ısıya dayanıklı alaşımı, günümüzde birçok sanayi alanında kullanılmaktadır. Bakır madenlerinde ikinci ürün olarak çıkarılmakta ve birçok element gibi eser miktarda bulunmaktadır. Bu çalışmasında Molibden elementinin düşük miktarlarda analiz edilebilmesi için yarıklı kuvars tüp-atom tuzağı kullanılarak atomik absorpsiyon spektrofotometresi ile analizi için duyarlı bir yöntem geliştirilmeye çalışıldı. Çalışmada, metanol, etanol, n-bütanol, aseton, benzen, MİBK (metilizobütilketon), asetik asit, asetik asit, fosforik asit, fosforik asit, kloroform ve bunların iki karşımları kullanıldı. 313,3 nm dalga boyunda (döteryumla), ksantat miktarı, optimum çözücü, karıştırma süresi, çözücü ilavesinden sonraki karıştırma süresi, hava akış hızı, gaz akış hızı gibi optimum koşullar belirlenmiştir. Molibden çözeltisine 2 mL Derişik Hidroklorikasit (20 saniye karıştırma süresi), 2 mL 0,25 M Potasyum Etil Ksantat,1 mL benzen eklenip 5 dakika karıştırıldıktan sonra hazırlanan karışımdan 40 µL numune alınarak 313,3 nm dalga boyundaki 2,4 L/dk hava ve 18 L/dk Asetilen karışımında analiz edilmiştir. Kalibrasyon eğrisi, 10-60 mg L-1 Mo konsantrasyonları arasında lineer olduğu aralık elde edilmiş ve LOD 2,52 µg/mL, LOQ 8,39 µg/mL bulunmuştur

Molybdenum; Although it was discovered in 1782, it was first used in the production of armor in 1891 as an alloying element. It's hard, robust and heat resistant alloy is used in many industrial areas today. It is extracted as a second product in copper mines and, like many elements, is found in trace amounts. In this study, a sensitive method was developed for the analysis of molybdenum element with atomic absorption spectrophotometer using slotted quartz tube-atom trap in order to analyze low quantities. Methanol, ethanol, n-butanol, acetone, benzene, MIBK (methyl isobutyl ketone), acetic acid, phosphoric acid, chloroform and their two mixtures were used in this study. Optimum conditions such as xanthate amount, optimum solvent, mixing time, mixing time after solvent addition, air flow rate, gas flow rate were determined at a wavelength of 313.3 nm (with deuterium). 2 mL Concentrated Hydrochloric acid (20 seconds mixing time), 2 mL 0.25 M Potassium Ethyl Xantate, 1 mL Benzene added to the molybdenum solution and mixed for 5 minutes, 50 ?L sample was taken from the prepared mixture and analyzed in 2.4 L/min air at 313.3 nm wavelength and 18 L/min Acetylene mixture. The calibration curve was linear between 10-60 mg L-1 Mo concentrations, and the LOD was 2.52 µg/mL, and the LOQ was 8.39 µg/mL.